青岛j9游会真人游戏第一品牌有限公司
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仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用特殊的仪器,对物质进行定性、定量、形态分析。色谱、光谱、质谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品,能够克服仪器单独使用时的缺陷。以下将探讨色谱、光谱、质谱三种分析方法的主要特点和差异。
基本原理:利用不同溶质与固定相和流动相之间的作用力差异,实现溶质的分离。
特点:
1.适于多组分复杂混合物分离分析;
2.色谱仪价格相对较低,适用范围较广;
3.相对于分子光谱法,色谱j9游会真人游戏第一品牌器灵敏度较高。
优点:分离能力强,适用范围广。
缺点:定性功能相对较弱。
分析对象:气体、液体、固体等多种样品。
主要应用:分离复杂混合物中的各组分,用于分析性色谱(定量或定性测定)和制备性色谱(分离混合物)。
基本原理:测量离子质荷比,通过电离、加速、质量分析等步骤确定物质质量。
特点:
1.高特异性、高灵敏度;
2.样品用量少,分析速度快;
3.可同时进行分离和鉴定。
优点:高特异性、高灵敏度、分析速度快。
缺点:对样品有一定要求,如GC-MS需有机溶液样品。
分析对象:主要用于气相或液相中的化合物分析。
主要应用:鉴定化合物,提供丰富的结构信息,广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药等领域。
基本原理:通过物质与不同频率(或波长)的电磁波之间的相互作用来研究物质性质。
特点:
1.光谱定量分析建立相对比较基础,需要标准样品;
2.分析速度较快,适用于现场分析;
3.受光学系统参数等外部或内部因素影响较大。
优点:分析速度快,应用广泛。
缺点:定量分析需要标准样品,易受外部因素影响。
分析对象:原子、分子等微观粒子。
主要应用:鉴别物质、测量物量、精密测量,广泛应用于物理学、化学、生物医学、天文学等领域。
对测试样品的要求
气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥,最好能提供要j9游会真人游戏第一品牌组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,应于干燥器内放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2 g,液体样品量>2 mL。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品:样品经简单溶解后保持适当酸度。
j9游会真人游戏第一品牌砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5% ,v/v);
j9游会真人游戏第一品牌锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
j9游会真人游戏第一品牌汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v);
j9游会真人游戏第一品牌(As)介质也可为硫酸(2%,v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此,该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05~500 μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器j9游会真人游戏第一品牌将无法保证j9游会真人游戏第一品牌结果的准确可靠。
(4)样品量
每j9游会真人游戏第一品牌1个元素,要求固体样品量不少于2 g,液体样品量不少于20 mL,水样不少于100 mL。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。